Validación del método para control de la calidad del nitrato de miconazol en una nueva crema al 2 % / Validation of a quality control method of a new 2 percent miconazole nitrate cream

Objetivo: validar el método para control de la calidad del nitrato de miconazol en una nueva crema al 2 por ciento. Métodos: se realizó la validación según los parámetros exigidos para la categoría I y considerando la metodología y los criterios de aceptación vigentes en Cuba. Una vez validado, se aplicó al análisis de los tres lotes elaborados a escala piloto. Resultados: los resultados fueron satisfactorios, cumpliendo en todos los parámetros los límites establecidos. El método fue lineal, exacto y preciso en el rango de 10 a 30 mg/g y no hubo interferencias de ninguno de los componentes de la nueva formulación. Los lotes presentaron correcta dosificación, sin diferencias estadísticamente significativas entre las réplicas y los lotes analizados. Conclusiones: El método evaluado resulta válido para el objetivo con el cual se propuso(AU)

Objective: to validate a quality control method for a 2 percent new miconazole nitrate cream. Methods: the validation was made following the category I parameters and taking into account the methodology and acceptance criteria in force in Cuba. Once validated, the analysis of the three batches was applied on pilot scale. Results: the results were satisfactory since they fulfilled all the set parameters. The method was linear, accurate and precise in the 10-30 mg/g range. there was no interference from any of the components of the new formulation. The batches presented correct dosing, without any statistically significant differences between replicas and analyzed batches. Conclusions: the evaluated method proved to be valid for the stated purpose(AU)

Evaluación de métodos cromatográficos para la estabilidad química del nitrato de miconazol en una nueva crema / Assessment of chromatographic methods for the chemical stability of a new miconazol nitrate cream

Objetivo: evaluar los métodos cromatográficos para la estabilidad química del nitrato de miconazol en una nueva crema al 2 por ciento. Métodos: en primer lugar se aplicaron diferentes condiciones degradativas al nitrato de miconazol materia prima a fin de obtener los posibles productos de degradación del fármaco y evaluarlos por un método diseñado por cromatografía en capa delgada, el cual se validó para identificar productos de degradación en la crema. Se evaluó el desempeño del método oficial informado en la Farmacopea Británica 2010 por cromatografía líquida de alta resolución para la valoración del nitrato de miconazol en la crema, analizando su selectividad frente a los posibles productos de degradación. Ambos métodos cromatográficos fueron aplicados al análisis de muestras de crema procedentes de los tres lotes pilotos sometidos a estrés térmico durante 30 días. Resultados: ambos métodos mostraron elevada selectividad frente a los excipientes y los productos de degradación del fármaco. Se obtuvo degradación del nitrato de miconazol frente a hidrólisis ácida, termólisis y fotólisis y el límite de detección fue de 1 µg para cromatografía en capa delgada. No se mostró degradación del analito según los resultados cualitativos y cuantitativos en ninguno de los tres lotes analizados. Conclusiones: los métodos utilizados son válidos para el objetivo con el cual se proponen, por lo que pueden emplearse en el estudio de estabilidad química de las cremas de nitrato de miconazol al 2 por ciento

Objective: to assess the chromatographic methods for the chemical stability of a new 2 percent miconazol nitrate cream. Methods: various degradation conditions were firstly used in the raw material miconazole nitrate in order to obtain the possible degradation products of this drug and to evaluate them by thin layer chromatography-based method, which was validated to identify the degradation products in the new cream. The performance of the official method based on high resolution liquid chromatography and reported in British Pharmacopeia 2010 was evaluated, and its selectivity against the possible degradation products were also analyzed. Both chromatographic methods were applied to the analysis of cream samples from the three pilot batches under heat stress for 30 days. Results: the two methods showed high selectivity against excipients and degradation products of the drug. Miconazol nitrate was degraded against acid hydrolysis, thermolysis and photolysis, being the detection limit of 1 µg for the thin layer chromatography. No degradation of the analyte was observed in any of the three analyzed batches according to the qualitative and quantitative results. Conclusions: these methods are valid for the submitted objective, so they may be used in the chemical stability study of 2 percent miconazol nitrate creams